HS-、SO32-、SO42-及S2O32-同時(shí)分析

1.前言   

    本文采用離子色譜法同時(shí)測(cè)定HS^-, SO₃^2-, SO₄^2-和S₂O₃^2-，采用Shodex IC SI 90-4E陰離子色譜柱，電導(dǎo)檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器聯(lián)用，能夠同時(shí)分析HS^-、SO₃^2-、SO₄^2-和S₂O₃^2-。方法簡(jiǎn)單，且靈敏度和準(zhǔn)確度都很高。

2.實(shí)驗(yàn)

2.1 儀器和設(shè)備

      離子色譜儀（IC1820,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）；

萬分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）；

超聲波清洗器

常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室儀器

2.2 試劑

      Na₂CO₃（優(yōu)級(jí)純或以上）、NaHCO₃（優(yōu)級(jí)純或以上）

      甲醛（40%）、丙酮（優(yōu)級(jí)純）、

      NaHS、Na₂SO₃、Na₂SO_4、Na₂S₂O₃（試劑為優(yōu)級(jí)純）

2.3 離子色譜測(cè)定條件

      色譜柱：陰離子色譜柱，Shodex IC 90-4E

      柱  溫：25℃

      流動(dòng)相：1.0mM NaCO_{3 aq}+4mM NaHCO_{3 aq}+5%Acetone

      流  速：1.0mL/min

      檢測(cè)器：UV（210nm）+電導(dǎo)檢測(cè)器

      抑制器電流：60mA

      進(jìn)樣量：20ul（可根據(jù)離子含量改變）                                                         

2.4 各離子介紹

      硫氫化鈉易潮解，易溶于水和醇。水溶液成強(qiáng)堿性，配置時(shí)需注意安全。

      SO₃^2-容易被氧化為SO₄^2-故標(biāo)準(zhǔn)液中需加入0.1%的甲醛。

      Na₂S₂O₃易溶于水，在中性和堿性中穩(wěn)定，在酸性中會(huì)迅速分解。

3.總結(jié)與結(jié)論

      由于HS^-很難用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定我們選擇紫外檢測(cè)器和電導(dǎo)檢測(cè)器聯(lián)用。樣品先進(jìn)紫外檢測(cè)器然后進(jìn)電導(dǎo)檢測(cè)器。

      由于SO₃^2-和SO₄^2-不容易分離，故流動(dòng)相中加入5%的丙酮。

      結(jié)論：采用離子色譜法，選擇紫外檢測(cè)器和電導(dǎo)檢測(cè)器聯(lián)用能夠同時(shí)分析HS^-、SO₃^2-、SO₄^2-、和S₂O₃^2-。